|
|
Validace metody HPLC pro stanovení organických kyselin v nápojích
Hanychová, Silvie ; Divišová, Radka (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá validací RP–HPLC metody pro stanovení organických kyselin v ovocných šťávách. Cílem práce bylo zjištění vhodnosti metody pro ověření autenticity ovocných šťáv na základě analýzy organických kyselin. Teoretická část se zabývá chemickým složením ovoce a ovocných šťáv s důrazem na organické kyseliny. Dále jsou popsány metody analýzy organických kyselin. Detailněji je popsána metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie a postupy při její validaci. Experimentální část práce je zaměřena na optimalizaci a validaci metody. Analyzovány byly kyselina jablečná, citronová, jantarová a askorbová. Byly ověřeny validační parametry: opakovatelnost, linearita, mez detekce (LOD) a mez stanovitelnosti (LOQ). Validovanou RP–HPLC metodou byly analyzovány reálné vzorky 100% ovocných šťáv (jablečná, pomerančová a grapefruitová), u kterých byly ověřeny vybrané parametry autenticity.
|
|
|
Analýza vonných látek v kosmetických prostředcích metodou plynové chromatografie
Divišová, Radka ; Vítová, Eva (oponent) ; Zemanová, Jana (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá vonnými látkami, které jsou přítomny v široké škále produktů zahrnující parfémy, kolínské vody, různé kosmetické a toaletní přípravky nebo prací a čistící prostředky. Široká použití a expozice vonným látkám u výše jmenovaných přípravků mohou vyvolat řadu nepříznivých alergických reakcí jako je kontaktní dermatitida, astma, ekzém a dýchací problémy. Vonných látek, které vyvolávají negativní alergické reakce, je spousta, ale evropskounijní předpisy vymezily 26 nejdůležitějších alergenních vonných látek. Jestliže je hranice přítomnosti těchto alergenů v kosmetickém přípravku překročena nad 0,01 % pro přípravky smývatelné a 0,001 % pro přípravky nesmývatelné, musí být vyznačena na obalu produktu. V experimentální části diplomové práce byla z 26 vonných látek vypracována metodika pro stanovení 12 alergenů. Pro identifikaci, extrakci a měření vonných alergenů byla použita metoda mikroextrakce tuhou fází (SPME) a plynová chromatografie s plamenově ionizačním detektorem (GC-FID). Byly zkoumány optimální extrakční podmínky metody SPME-GC-FID jako je doba dosažení rovnováhy, extrakční doba a extrakční teplota, a to z důvodu maximalizace extrakčního výtěžku. Dalším a důležitým bodem této práce je validace metody SPME-GC-FID, která obsahuje následující stanovené parametry: opakovatelnost, linearita, mez detekce (LOD) a mez stanovitelnosti (LOQ). Metoda SPME-GC-FID byla ověřena a aplikována na reálné vzorky.
|
|
|
Determination of benzo(a)pyrene content in smoked meat products using modern isolation techniques
Suranová, Mária ; Šimon, Peter (oponent) ; Šimko, Peter (vedoucí práce)
In this work a new simplified procedure for isolation and determination of PAH in smoked meat products was developed. This procedure is using ASE as selective extraction technique. Its principle is addition of silicagel activated during 18 hours at 140 °C directly to the extraction cell in ratio 10 g to 1 g of homogenized sample. In the next step the sample is extracted by n-hexane at 100 °C and 10 MPa for three 10 minutes static extraction cycles. The flush volume is 60 % and the purge time 120 sec. During the extraction silicagel adsorb koextracted lipids and thus the obtained extract is suitable for immediate HPLC-FLD analysis. On the contrary, the classical extraction procedures with nonpolar solvent require difficult purification of extract for removal of unwanted lipids. Mostly applied techniques here are GPC and SPE. The new procedure was validated for determination of B[a]P as well as for determination of 4 PAH (B[a]A, CHR, B[b]F, B[a]P) in smoked sausages. It meets all requirements to be set by Regulation (EC) No 333/2007, respective by new Regulation (EC) No 836/2011. After the method validation, the content of 4 PAH was investigated in twelve samples of various smoked sausages manufactured in Slovakia. Two analyzed products showed high PAH levels exceeding maximum legislation limits set for B[a]P as well as for sum of 4 PAH by Regulation (EC) No 835/2011.
|
|
|
Spektrofotometrické stanovení kyseliny askorbové ve zbarvených vzorcích
Moravcová, Gabriela ; Vespalcová, Milena (oponent) ; Hrstka, Miroslav (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením vitaminu C v barevných vzorcích spektrofotometrickou metodou po extrakci xylenem. Teoretická část se zabývá reakcemi, biochemií a výskytem kyseliny askorbové v potravinách. Rovněž je zde pojednáno o různých metodách stanovení vitaminu C, ať už jde o HPLC metody, elektrochemické metody, titrační stanovení, spektrofotometrické metody nebo metodu polarografickou. V experimentální části byly touto metodou nejprve stanoveny koncentrace kyseliny askorbové ve standardech, a potom v reálných vzorcích (vitaminové tablety, pomerančová šťáva a šťáva šlechtěných odrůd černého bezu). Dále byly stanoveny některé validační parametry metody. Citlivost metody byla určena na 1,6772, linearita na 0,9990, mez detekce byla stanovena na 0,0466 mg/ml a mez stanovitelnosti na 0,1552 mg/ml. Přesnost metody byla vyjádřena relativní směrodatnou odchylkou, která nabývala hodnot do 3,00 %.
|
|
|
Vývoj metody pro stanovení antibiotik v mléce pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie
Juglová, Zuzana ; Pořízka, Jaromír (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá optimalizací a validací metody pro stanovení tetracyklinových antibiotik (oxytetracyklin a tetracyklin) pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie s detektorem diodového pole (HPLC-DAD). Cílem práce bylo vytvořit robustní metodu pro stanovení těchto antibiotik v mléku po extrakci technikou DGT. Teoretická část práce se zabývá jednotlivými skupinami antibiotik a jejich mechanismem účinku, možnostmi využití a možným vznikem rezistence. Následně je rozebrána legislativa, která ošetřuje povolené množství antibiotik v mléce. Detailně je popsána metoda HPLC a jednotlivé validační parametry. Experimentální část je zaměřena na vytvoření metody, její optimalizaci a validaci. V rámci validace byly ověřeny tyto parametry: volba mobilní a stacionární fáze, vlnová délka DAD, linearita, přesnost metody, mez detekce a kvantifikace, robustnost. Jako nejvhodnější mobilní fáze byla vyhodnocena směs 0,01 M kyseliny trifluoroctové, methanolu a acetonitrilu v poměru 80:10:10. Jako optimální vlnová délka pro detekci tetracyklinových antibiotik byla zvolena 355 nm. Při stanovení robustnosti metody se prokázalo, že metoda je robustní, statisticky významný vliv na robustnost byl zjištěn pouze při použití rozdílné stacionární fáze.
|
|
|
Vývoj metody pro stanovení antibiotik v mléce pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie
Juglová, Zuzana ; Pořízka, Jaromír (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá optimalizací a validací metody pro stanovení tetracyklinových antibiotik (oxytetracyklin a tetracyklin) pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie s detektorem diodového pole (HPLC-DAD). Cílem práce bylo vytvořit robustní metodu pro stanovení těchto antibiotik v mléku po extrakci technikou DGT. Teoretická část práce se zabývá jednotlivými skupinami antibiotik a jejich mechanismem účinku, možnostmi využití a možným vznikem rezistence. Následně je rozebrána legislativa, která ošetřuje povolené množství antibiotik v mléce. Detailně je popsána metoda HPLC a jednotlivé validační parametry. Experimentální část je zaměřena na vytvoření metody, její optimalizaci a validaci. V rámci validace byly ověřeny tyto parametry: volba mobilní a stacionární fáze, vlnová délka DAD, linearita, přesnost metody, mez detekce a kvantifikace, robustnost. Jako nejvhodnější mobilní fáze byla vyhodnocena směs 0,01 M kyseliny trifluoroctové, methanolu a acetonitrilu v poměru 80:10:10. Jako optimální vlnová délka pro detekci tetracyklinových antibiotik byla zvolena 355 nm. Při stanovení robustnosti metody se prokázalo, že metoda je robustní, statisticky významný vliv na robustnost byl zjištěn pouze při použití rozdílné stacionární fáze.
|
|
|
Validace metody HPLC pro stanovení organických kyselin v nápojích
Hanychová, Silvie ; Divišová, Radka (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá validací RP–HPLC metody pro stanovení organických kyselin v ovocných šťávách. Cílem práce bylo zjištění vhodnosti metody pro ověření autenticity ovocných šťáv na základě analýzy organických kyselin. Teoretická část se zabývá chemickým složením ovoce a ovocných šťáv s důrazem na organické kyseliny. Dále jsou popsány metody analýzy organických kyselin. Detailněji je popsána metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie a postupy při její validaci. Experimentální část práce je zaměřena na optimalizaci a validaci metody. Analyzovány byly kyselina jablečná, citronová, jantarová a askorbová. Byly ověřeny validační parametry: opakovatelnost, linearita, mez detekce (LOD) a mez stanovitelnosti (LOQ). Validovanou RP–HPLC metodou byly analyzovány reálné vzorky 100% ovocných šťáv (jablečná, pomerančová a grapefruitová), u kterých byly ověřeny vybrané parametry autenticity.
|
|
|
Determination of benzo(a)pyrene content in smoked meat products using modern isolation techniques
Suranová, Mária ; Šimon, Peter (oponent) ; Šimko, Peter (vedoucí práce)
In this work a new simplified procedure for isolation and determination of PAH in smoked meat products was developed. This procedure is using ASE as selective extraction technique. Its principle is addition of silicagel activated during 18 hours at 140 °C directly to the extraction cell in ratio 10 g to 1 g of homogenized sample. In the next step the sample is extracted by n-hexane at 100 °C and 10 MPa for three 10 minutes static extraction cycles. The flush volume is 60 % and the purge time 120 sec. During the extraction silicagel adsorb koextracted lipids and thus the obtained extract is suitable for immediate HPLC-FLD analysis. On the contrary, the classical extraction procedures with nonpolar solvent require difficult purification of extract for removal of unwanted lipids. Mostly applied techniques here are GPC and SPE. The new procedure was validated for determination of B[a]P as well as for determination of 4 PAH (B[a]A, CHR, B[b]F, B[a]P) in smoked sausages. It meets all requirements to be set by Regulation (EC) No 333/2007, respective by new Regulation (EC) No 836/2011. After the method validation, the content of 4 PAH was investigated in twelve samples of various smoked sausages manufactured in Slovakia. Two analyzed products showed high PAH levels exceeding maximum legislation limits set for B[a]P as well as for sum of 4 PAH by Regulation (EC) No 835/2011.
|
|
|
Analýza vonných látek v kosmetických prostředcích metodou plynové chromatografie
Divišová, Radka ; Vítová, Eva (oponent) ; Zemanová, Jana (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá vonnými látkami, které jsou přítomny v široké škále produktů zahrnující parfémy, kolínské vody, různé kosmetické a toaletní přípravky nebo prací a čistící prostředky. Široká použití a expozice vonným látkám u výše jmenovaných přípravků mohou vyvolat řadu nepříznivých alergických reakcí jako je kontaktní dermatitida, astma, ekzém a dýchací problémy. Vonných látek, které vyvolávají negativní alergické reakce, je spousta, ale evropskounijní předpisy vymezily 26 nejdůležitějších alergenních vonných látek. Jestliže je hranice přítomnosti těchto alergenů v kosmetickém přípravku překročena nad 0,01 % pro přípravky smývatelné a 0,001 % pro přípravky nesmývatelné, musí být vyznačena na obalu produktu. V experimentální části diplomové práce byla z 26 vonných látek vypracována metodika pro stanovení 12 alergenů. Pro identifikaci, extrakci a měření vonných alergenů byla použita metoda mikroextrakce tuhou fází (SPME) a plynová chromatografie s plamenově ionizačním detektorem (GC-FID). Byly zkoumány optimální extrakční podmínky metody SPME-GC-FID jako je doba dosažení rovnováhy, extrakční doba a extrakční teplota, a to z důvodu maximalizace extrakčního výtěžku. Dalším a důležitým bodem této práce je validace metody SPME-GC-FID, která obsahuje následující stanovené parametry: opakovatelnost, linearita, mez detekce (LOD) a mez stanovitelnosti (LOQ). Metoda SPME-GC-FID byla ověřena a aplikována na reálné vzorky.
|
|
|
Spektrofotometrické stanovení kyseliny askorbové ve zbarvených vzorcích
Moravcová, Gabriela ; Vespalcová, Milena (oponent) ; Hrstka, Miroslav (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením vitaminu C v barevných vzorcích spektrofotometrickou metodou po extrakci xylenem. Teoretická část se zabývá reakcemi, biochemií a výskytem kyseliny askorbové v potravinách. Rovněž je zde pojednáno o různých metodách stanovení vitaminu C, ať už jde o HPLC metody, elektrochemické metody, titrační stanovení, spektrofotometrické metody nebo metodu polarografickou. V experimentální části byly touto metodou nejprve stanoveny koncentrace kyseliny askorbové ve standardech, a potom v reálných vzorcích (vitaminové tablety, pomerančová šťáva a šťáva šlechtěných odrůd černého bezu). Dále byly stanoveny některé validační parametry metody. Citlivost metody byla určena na 1,6772, linearita na 0,9990, mez detekce byla stanovena na 0,0466 mg/ml a mez stanovitelnosti na 0,1552 mg/ml. Přesnost metody byla vyjádřena relativní směrodatnou odchylkou, která nabývala hodnot do 3,00 %.
|
host ::
RSS.